雙錐回轉(zhuǎn)結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機(jī)運用于阿莫西林精制提純  工藝步驟

      與現(xiàn)有技術(shù)相比，結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運用于阿莫西林精制提純工藝的優(yōu)點在于：有色雜質(zhì)較少，阿莫西林收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好，同時回收產(chǎn)品質(zhì)量合格的苯乙suan，易于在生產(chǎn)上得到應(yīng)用。

     (1) 萃取步驟

      將反應(yīng)液進(jìn)行降溫，再加入二氯甲烷。在攪拌條件下，加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，分出二氯甲烷相；進(jìn)行二次萃取和三次萃取，zui終得到含有6-APA的萃取水相，并合并二氯甲烷相；

     (2) 阿莫西林反應(yīng)制備步驟

      向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室溫條件下，減壓脫除萃取水相中殘留的二氯甲烷；所得的脫溶媒6-APA溶液進(jìn)行壓濾濃縮；合成反應(yīng)分離得到阿莫西林粗品；步驟

     (3) 酸化溶解

      在結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)的主軸攪拌下，向阿莫西林粗品中加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，使阿莫西林全溶解，再進(jìn)行過濾；

     (4) 結(jié)晶

      在降溫條件下，向阿莫西林溶解液中加入質(zhì)量濃度為6～10％氨水，控制料液pH為4.8～5.2，在降溫的條件下養(yǎng)晶90～120min；

     (5) 抽濾、洗滌和干燥

      利用結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)對阿莫西林結(jié)晶液進(jìn)行抽濾，分別用純化水和丙酮進(jìn)行洗滌，然后將阿莫西林濕粉進(jìn)行真空低溫干燥，溫度為40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥結(jié)束后，得到阿莫西林干粉。

阿莫西林結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機(jī)廠家

    國內(nèi)現(xiàn)有阿莫西林工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品平均粒徑小、變異系數(shù)高、雜質(zhì)殘留較高，產(chǎn)品穩(wěn)定性差。國內(nèi)各廠家的效期為兩年，而國際水平在三年以上。提高產(chǎn)品質(zhì)量水平和穩(wěn)定性主要通過以下幾個途徑：

     (1) 加強人員培訓(xùn)實現(xiàn)過程工藝控制的穩(wěn)定性；

     (2) 提高工藝自動化控制的程度；設(shè)備的工藝適用性技改；

     (3) 對原輔材料的質(zhì)量和穩(wěn)定性進(jìn)行控制，特別是主要原材料6-APA、對羥基苯酐胺酸鄧鉀鹽的質(zhì)量；

     (4) 各步主反應(yīng)的工藝參數(shù)的優(yōu)化；

     (5) 檢驗技術(shù)在過程控制方面的應(yīng)用以及成品雜質(zhì)分析方面的進(jìn)展為產(chǎn)品質(zhì)量提高、工藝改進(jìn)明確方向、提供依據(jù)。

      在生產(chǎn)中結(jié)晶的質(zhì)量表現(xiàn)為晶體的純度、顆粒的大小以及晶形。晶體顆粒不能過細(xì)，否則后序的洗滌、過濾分離將發(fā)生困難，影響生產(chǎn)效率、產(chǎn)品收率和質(zhì)量，造成產(chǎn)品雜質(zhì)殘留量較高、產(chǎn)品穩(wěn)定性差，而且細(xì)顆粒會帶靜電荷，為產(chǎn)品的制劑加工造成困難，加之顆粒太小、比容過大、流動性差，這些也給產(chǎn)品的分包裝帶來不便。因而通過改善產(chǎn)品晶形、粒度及粒度分布是提高產(chǎn)品純度和穩(wěn)定性以及制劑適用性的途徑之一。